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橋谷 博; 吉田 秀世*; 安達 武雄
Analytica Chimica Acta, 76(1), p.85 - 90, 1975/01
被引用回数:10バナジウム-チタン合金の原子炉材料として有用性を検討するにあたり、こん跡窒素の定量が要求されたが、バナジウムが硝酸以外の酸に溶けないためアンモニア窒素として定量する従来法を適用することは困難であった。そこでアルカリで融解し、発生するアンモニア窒素を捕集する分離法を検討確立した。分離後の窒素はさきに開発したウラン、ジルコニウム中の窒素の定量に応用したチモール光度法で定量する。確立した分離定量法は、ウラン、チタンの分析にも用いた。この方法は、融点400C以上で、かつ水酸化カリウムに溶ける金属の分析にも適用できる。(Al,Be,In,Mg,Mn,Si,Sb,Sn,Ta,V,W,Zn)
橋谷 博; 吉田 秀世*
分析化学, 19(8), p.1081 - 1085, 1970/00
さきに著者らが報告したチモールを用いるアンモニア窒素の光度定量法を応用し,金属ウラン,酸化ウラン中のこん跡窒素ならびに変化ウラン,炭窒化ウラン,炭化ウラン中の窒素の定量法を確立した.不純物窒素の分析では試料は塩酸一過酸化水素水で,他の試料は塩酸ーホウフッ化水素酸で溶解することにより窒素を定量的にアンモモア体とすることができる.クエン酸塩でマスクすることにより分離することなく, 0.8gまでのウラン中の380gの窒素を定量することができる.アルミニウム,ニッケル鉄,クロム,銅,マンガンの各200gが妨害しない.他法と比べ本法は定量下限が低いだけでなく,分離操作を含まないので簡単,迅速である.
橋谷 博; 吉田 秀世*
分析化学, 19(11), p.1564 - 1566, 1970/00
軽水型原子炉の燃料被覆材として用いられているジルカロイー2(スズ1.201.70,鉄0.070.20,クロム0.50.15,ニッケル0.030.08%を含むジルコニウム合金)の不純物窒素は,規格では80ppm以下とされている.また,被覆管溶接部の局所的な窒素の分析も要求されており,高感度の窒素の定量法の開発が望まれている.
橋谷 博; 吉田 秀世*
分析化学, 43(9), p.1136 - 1139, 1968/00
ネスラー法同様インドフェノール系の比色法は古くから用いられており、同じ原理に基づく報告は数多くある。報告されている方法はネスラー法よりも若干感度はよいが、温度の影響などを受けやすく、安定性を欠くうらみがあった。最近になりRoskamらは、チモニールを用いる海水中のアンモニア窒素の光度定量法を報告した。この方法は試験管に試料10mlをとり、マスキング剤,次亜塩素酸塩,チモール,ふたたび次亜塩素酸塩を順次加えて発色させるものであり、感度はネスラー法より数倍高い。しかしこの報告は海水の分析に関するものが主であり、発色条件についての詳細は示されていない。